Магнійвмісна кераміка на основі легованих Cr(ІІІ), Y(ІІІ), Zr(ІV) золь-гель порошків

Abstract

Дисертаційна робота присвячена розробленню технологічних основ золь-гель технології одержання порошків форстеритового (2MgO•SiO2) та шпінелевого (MgO•Al2O3) складів, а також дослідженню впливу легуючих іонів Cr(III), Y(III) i Zr(IV) на структуру порошків та властивості кераміки на їх основі. Сучасні галузі промисловості потребують створення нових, зокрема керамічних, матеріалів зі спеціальними властивостями. Підвищений інтерес до порошкових мінералів форстериту та алюмомагнезіальної шпінелі обумовлений їх високими жаростійкістю, твердістю й корозійною стійкістю. Досліджено вплив концентрації вихідних реагентів та рН на тривалість гелеутворення та зміну в’язкості розчинів системи MgO – SiO2 у процесі золь-гель переходу. Визначено вплив виду солі магнію на фазовий склад ксерогелів. Встановлено технологічні параметри одержання монофазних нанодисперсних порошків форстериту та шпінелі. Вивчено процеси, які відбуваються при термообробленні ксерогелів. Досліджено структурні зміни, які відбуваються з порошковими мінералами після їх легування іонами Cr3+, Y3+ і Zr4+ та вплив на властивості отриманої на їх основі кераміки, яка придатна для подальшого використання при одержанні радіо-, електро- та лазерних деталей.Диссертация посвящена разработке технологических основ получения форстеритовой (2MgO•SiO2) и шпинелевой (MgO•Al2O3) керамики на основе порошков, синтезированных по золь-гель технологии, а также исследованию влияния легирующих ионов Cr(III), Y(III) i Zr(IV) на структуру порошков и свойства керамики на их основе. Исследовано влияние концентрации исходных реагентов и рН на продолжительность гелеобразования и смену вязкости растворов системы MgO – SiO2 в процессе золь-гель перехода. Установлено влияние вида соли магния на фазовый состав ксерогелей. Показано целесообразность использования кристаллогидрата магния ацетата, ускоряющего процес гелеобразования в наибольшей степени. Кроме того, продукт высушивания такого геля представляет собой рентгеноаморфные “мягкие” нанокомпозиты. Методами ИКС и ДТА установлено возможность снижения температуры форстеритообразования путем введения фторсодержащих минерализирующих добавок, отличающихся своей природой. Установлено технологические параметры получения монофазных нанодисперсных порошков. Изучены процессы, происходящее при термообработке ксерогелей. Выбрано оптимальные соотношение основных компонентов, количество хелатного агента, температуры и продолжительности изотермической выдержки в процессе получения алюмомагнезиальной шпинели при использовании цитратного золь-гель метода. Исследовано структурные изменения, происходящее с порошковыми минералами после их легирования ионами Cr3+, Y3+ і Zr4+ и влияние на свойства полученной на их основе керамики. Методом РСА определены значения параметров элементарных ячеек синтезированных легированных порошков, а также подтверждено образование твердых растворов соответственных составов. Размеры кристаллитов порошков, рассчитанные по формуле Шеррера, находятся в пределах 47…52 нм. Анализ полученных результатов по методу Вильямсона-Холла показал, что значение среднего размера кристаллитов составляет 67 нм, а микронапряжений – = d/d = 0,06%. Порошки полученных размеров позволяют получить на их основе плотную керамику при относительно низких давлениях и температурах обжига. В работе приведены результаты промышленных испытаний свойств легированных порошков и керамики на их основе. Проведенные технико-экономические расчеты свидетельствуют о технической эффективности и экономической целесообразности разработанной технологии использования легированных золь-гель порошков для дальнейшего использования при получении радио-, электро- и лазерных деталей. The work deals with the development of technological bases of sol-gel obtaining technology of forsterite (2MgO×SiO2) and spinel (MgO×Al2O3) powders. The effect of Cr(III), Y(III) and Zr(IV) doped ions on the powders structure and properties of ceramics on their basis has been determined. Modern industry demands the creation of new, namely ceramic materials with special properties. The increased interest to powder minerals of forsterite and spinel is caused by their high heat resistance, hardness and corrosive resistance. The effect of initial reagents concentration and pH on the gel-formation time and change of MgO − SiO2 solutions viscosity in the process of sol-gel transfer has been studied. The influence of magnesium salt type on xerogel phase composition has been determined. Technological parameters of mono-phased nanodispersive forsterite and spinel powders production have been established. The processes proceeding during xerogel thermal treating have been investigated. Structural changes taking place in powder minerals after their doping by Cr3+, Y3+ and Zr4+ ions have been studied. The effect of doped ions on the properties of obtained ceramics which may be further used for radio-, electro- and laser details production has been determined.